山東埃爾派 | 點(diǎn)擊量:0次 | 2021-03-16
高嶺土化學(xué)分析中氟的測(cè)定 可提供從原料到產(chǎn)品的全套工藝和設(shè)備

高嶺土作為填充料很早就用于乳膠涂料和油漆中,這是因?yàn)樗哂谢瘜W(xué)惰性、好的流動(dòng)性能、色白、價(jià)廉、晶體表面陽(yáng)離子交換容量較大,經(jīng)一定的處理可提高其分散性。適用的粒度范圍很寬,如粗粒高嶺土在無(wú)光或平光漆中使用;細(xì)粒高嶺土在高光澤的油漆或乳膠液中使用。
(1)離子選擇電極法富含云母和角閃石的硅酸鹽巖石中常含有氟。離子選擇性電極法是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法。
①方法原理試樣用堿熔,水提取分離大部分金屬離子,在pH值為6〜8的檸檬酸鈉介質(zhì)中,以氟離子選擇性電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,在離子計(jì)上測(cè)量溶液的電位差。
此方法可用于高嶺土含量為0.02%〜2%氟的測(cè)定。
②高嶺土化學(xué)分析儀器及試劑氟電極,甘汞電極,離子計(jì),電磁攪拌器;過(guò)氧化鈉,氫氧化鈉,乙醇,氫氧化鉀溶液,檸檬酸鈉緩沖溶液,氟標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,氟標(biāo)準(zhǔn)溶液,酚紅指示劑溶液。
③校準(zhǔn)曲線移取 0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于50mL容量瓶中,加入與分取試樣溶液相同體積的空白溶液,加5mL檸檬酸鈉緩沖溶液,搖勻。加2滴酚紅指示劑,用(1+1)HNO3中和至由紅色變黃色,補(bǔ)加10mL檸檬酸鈉緩沖溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。將溶液倒入50mL塑料杯中,插入電極,接好離子計(jì),開(kāi)動(dòng)攪拌器,4min后讀取電位值。在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上繪制校準(zhǔn)曲線。
④分析步驟稱(chēng)取0.5000g試樣,置于預(yù)先加入2g Na2O2的高嶺土的生產(chǎn)設(shè)備中,混勻,加3g NaOH,蓋上坩堝蓋,放入已升溫至650℃的高溫爐中,熔融10min,取出冷卻。放入200mL燒杯中,用50mL熱水浸取,作用完后洗出高嶺土磨粉機(jī)與坩堝蓋,加幾滴乙醇,加熱煮沸3〜5min,取下冷卻,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
移取5.0mL或10.0mL經(jīng)過(guò)濾或澄清的溶液于50mL容量瓶中,加5mL檸檬酸鈉緩沖溶液,搖勻。
(2)二甲酚橙光度法(不蒸餾)試樣用堿熔分解,在鹽酸溶液中,以氯化鋇沉淀分離硫酸根,以氫氧化鈉沉淀分離鐵、鋁、鈦、鋯、稀土元素和磷酸根等干擾元素。在1.4mol/LHC1中,氟離子能與鋯反應(yīng)生成無(wú)色穩(wěn)定的[ZrF6]2-,從而降低游離鋯離子的濃度,使鋯-二甲酚橙絡(luò)合物的紫紅色隨著氟的增加而遞減,可借以間接光度法測(cè)定氟。此方法適用于含量大于0.01%氟的測(cè)定。
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